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简答题六味地黄丸的质量分析方案设计：组成：熟地黄、山茱萸、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻。制法：以上6味，经适宜的加工，炮制、粉碎混匀，制成蜜丸。要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法。
  • 答案要点：(1)定性鉴别： 1)显微鉴别：取本品，置显微镜下观察。淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状。不规则分支状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色，直径4～6μm。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行。果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。薄壁细胞类圆形。有椭圆形纹孔，集成纹孔群。 2)薄层鉴别：对方中牡丹皮进行鉴别，采用牡丹皮对照药材及丹皮酚对照品进行对照，将供试品溶液与对照药材溶液、对照品溶液分别点于同一薄层板上，展开，晾干，经检视，供试品色谱中，分别在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)检查：应符合药典中有关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）。①水分测定。②重量差异。③装量差异。④溶散时限。⑤微生物限度。(3)含量测定：以方中牡丹皮的有效成分丹皮酚以及山茱萸中熊果酸为定量指标。 1)供试品制备：丹皮酚为挥发性成分，可用水蒸气蒸馏法进行提取，水蒸气蒸馏提取时间、提取次数等都要进行条件选择才能确定；熊果酸是三萜皂苷的皂苷元，具有脂溶性，选用乙醚提取，滤过，回收至干，石油醚除杂，残渣加无水乙醇／氯仿混合液溶解，定容，乙醚提取时间、乙醚用量、石油醚用量、无水乙醇／氯仿的比例等都要进行条件选择才能确定。 2)测定方法：《中国药典》六味地黄丸项下含量测定即丹皮酚的测定采用分光光度法，熊果酸的测定采用薄层扫描法，本品中丹皮酚的测定仍采用分光光度法，熊果酸的测定仍采用薄层扫描法。 3)方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验，如线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重复性试验、回收率试验等。 4)样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围。

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