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- 简答题简述强心苷的提取分离。
植物体中所含强心苷比较复杂,大多含量又较低,多数强心苷是多糖苷,常与糖类、皂苷、色素、鞣质等共存,这些情况都导致强心苷难以提纯分离得到单体。
步骤一般如下:
(1)提取。一般原生苷易溶于水而难溶于亲脂性溶剂,次级苷则相反,易溶于亲脂性溶剂而难溶于水。提取时可根据强心苷的性质选择不同溶剂,例如乙醚、氯仿、氯仿-甲醇混合溶剂,甲醇、乙醇等。但常用的为甲醇或70%乙醇,提取效率高,且能使酶失去活性。
(2)精制与纯化。①溶剂法:醇提浓缩液除去醇,残留水提液用石油醚、苯等萃取,除去亲脂性杂质。水液再用氯仿-甲醇混液萃取,提出强心苷,亲水性杂质则留在水层而弃去。②铅盐法:乙酸铅盐沉淀法是一种比较有效的纯化方法,但铅盐与杂质生成的沉淀能吸附强心苷而导致损失。③吸附法:强心苷稀醇提取液通过活性炭,提取液中的叶绿素等脂溶性杂质可被吸附而除去。当提取液通过Al2O3,溶液中糖类、水溶性色素、皂苷等可吸附,从而达到纯化目的。但强心苷亦有可能被吸附而损失。
(3)分离。①两相溶剂萃取法:利用强心苷在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离。②逆流分配法:亦是依据分配系数的不同,使混合苷分离。③层析分离:分离亲脂性单糖苷、次级苷和苷元,一般选用硅胶吸附层析法。对弱亲脂性成分宜选用分配层析,可用硅胶、硅藻土,纤维素为支持剂,常以乙酸乙酯-甲醇-水或氯仿-甲醇-水进行梯度洗脱。
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