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- 简答题简述三萜皂苷的提取与分离。
三萜皂苷的提取:常用醇类溶剂提取,提取液减压浓缩后,加适量水,先用石油醚等亲脂性溶剂萃取,除去亲脂性杂质,然后用正丁醇萃取,减压蒸干。正丁醇萃取物再通过大孔吸附树脂,先用少量水洗去糖和其他水溶性成分,后改用30%~80%甲醇或乙醇梯度洗脱,洗脱液减压蒸干,得粗制总皂苷。由于皂苷难溶于乙醚、丙酮等溶剂,可将粗制总皂苷溶于少量甲醇,然后滴加乙醚、丙酮或乙醚-丙酮(1:1)等混合溶剂,混合均匀,皂苷即析出。如此处理数次,可提高皂苷纯度,再进行分离。 三萜皂苷的分离:采用分配柱层析法要比吸附柱层析法好,常用硅胶为支持剂,以CHCl3-MeOH-H2O,CH2Cl2-MeOH-H2O,EtOAc-EtOH-H2O,等溶剂系统进行梯度洗脱,也可用水饱和的n-BuOH等作为洗脱剂。制备薄层层析用于皂苷分离,可取得较好效果。同时反相层析方法,也得到了广泛应用,通常以反相键合相,Rp-18、Rp-8或Rp-2为填充剂,常用CH3OH-H2O或乙腈-水等溶剂为洗脱剂进行分离。
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