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- 简答题简述黄杨宁片中黄杨宁的含量测定。对照品溶液的制备:精密称取经105℃干燥至恒重的环维黄杨星D对照品25mg,置250ml量瓶中,加甲醇70mL使溶解,用0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL含环维黄杨星D10μg)。供试品溶液的制备:取本品20片(每片含环维黄杨星D0.5mg),精密称定(2.023g),研细,精密称取0.1018g,置50mL量瓶中,加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至近刻度,80℃水浴恒温1.5小时后取出,冷却至室温,加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度,摇匀,离心6分钟(每分钟转速3000转),取上清液,即得。测定法:精密量取对照品溶液与供试品溶液各SmL,分别置分液漏斗中,各精密加入溴麝香草酚蓝溶液(取溴麝香草酚蓝18mg,置250mL量瓶中,加甲醇5mL使溶解,加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度,摇匀,即得)5mL,摇匀,立即分别精密加入氯仿10mL.振摇2分钟,静置1.5小时,分取氯仿层,置含0.5g无水硫酸钠的具塞试管中,振摇,静置,取上清液,照分光光度法,在410nm的波长处分别测定吸收度
,计算,即得。本品每片含黄杨宁以环维黄杨星
计,应为标示量的90.0%~110.0%。
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