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简答题二妙丸的质量分析方案设计：组成：苍术、黄柏。制法；以上2味，粉碎成细粉，过筛，混匀。用水泛丸，干燥，即得。要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法。
  • 答案要点：(1)定性鉴别： 1)显微鉴别：取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶细小，长5～32μm，不规则地充塞于薄壁细胞中。黄色纤维大多成束，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木化，增厚，可见黄色不规则分支状石细胞。 2)薄层鉴别：采用TLC对方中黄柏进行鉴别，黄柏采用盐酸小檗碱对照品及对照药材进行对照，将供试品溶液、对照品溶液及对照药材溶液分别点于同一薄层板上。展开，晾干，经检视，供试品色谱中，在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)检查：应符合药典中有关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）。①水分测定。②重量差异。③装量差异。④溶散时限。⑤微生物限度。(3)含量测定：本方中苍术无合适的定量用对照品，故以黄柏中的有效成分盐酸小檗碱为指标进行含量测定，采用薄层扫描法。由于盐酸小檗碱为生物碱类成分，所以用有机溶剂进行提取。 1)供试品制备：盐酸小檗碱属生物碱类，可用酸性甲醇进行提取，提取方法、提取时间等要进行条件考察决定，再用甲醇定容，制成供试品溶液。 2)测定方法：盐酸小檗碱具有强烈的荧光，可用薄层扫描法的荧光法测定，方法灵敏度高，操作简便，重现性好，故可用TLCS（荧光）法测定。 3)方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验，如线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重复性试验、回收率试验等。 4)样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围。

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