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简答题在硫酸阿托品中的有关物质检查采用HPLC方法,其中色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.0025 mol/L庚烷磺酸钠)-乙腈(84: 16)(用磷酸或氢氧化钠试液调节pH值至5.0)为流动相。请解释“0.0025 mol/L庚烷磺酸钠”的作用和意义?( 难度:5)
  • 1)有机酸类、有机碱类在反相高效液相色谱条件下呈离子状态,色谱保留常常较弱,影响到HPLC测定的专属性和准确度,采用离子对高效液相色谱法,可以改善它们的色谱保留行为,并实现准确测定。2)离子对色谱法的分离原理是:将一种或数种与样品离子电荷相反的离子(称为对离子或反离子)加入到色谱系统流动相中,使其与样品离子结合生成弱极性的离子对(中性缔合物)的分离方法,多为反相离子对色谱。3)离子对色谱法的固定相多用十八烷基硅烷键合硅胶,流动相由水-甲醇或水-乙腈等组成,水相由具有适宜pH的缓冲液所构成,同时含有3~10 mmol/L适宜的离子对试剂。4)莨菪烷类药物的HPLC分析测定时,常采用烷基磺酸盐作为离子对试剂,流动相一般呈酸性,以利于碱性药物的质子化。
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